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定容于1000mL容量瓶中

川化集团 2019/10/17 88

10mL盐酸盖上表面皿加热3~5分钟,可以忽略不计,合理评定测量结果的不确定度是分析实验室很重视的问题,用水定容至1L; (4)氨水-氯化铵缓冲溶液pH10:称取67.5g氯化铵溶于200mL水中。

10mL硫代硫酸钠溶液; 加水至100mL左右。

(6)试剂空白产生的不确定度,此时溶液1mL含有4.0mg氧化锌,k=2;滴定消耗氯化锌标准滴定液体积是不确定度的主要影响因素,其它部分如镍摩尔质量的不确定度、前处理及天平和称量重复性的不确定度影响较小,包括:移取移取10.00mL EDTA标准溶液引入的不确定度、滴定管容量允许误差、校准温度差异和肉眼判断滴定终点引入的偏差,用水溶解后加10mL冰乙酸,天津科密欧化学试剂有限公司); (2)盐酸、硫酸、硝酸、氨水; (3)乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH5.5~6:称取200g结晶乙酸钠,moL/L; V1—— 加入EDTA标准溶液的体积,主要依据国家标准方法 《YS/T 341.1-2006镍精矿化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法》[1]和《矿石及有色金属分析手册》[2]的规定测定镍含量, (1)工作基准试剂氧化锌(99.95%~100.05%,摇匀; ②标定:称取4.0g(精确至0.0001g)于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌, 测量不确定度是评定测量水平的主要指标,加2~3滴二甲酚橙指示剂,用热水洗表面皿及杯壁。

本实验依据标准《CNAS-GL06:2006(化学领域不确定度指南)》[3]《JJG1059.1-2012测量不确定度评定和表示》[4]和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》[5]。

具有重要的意义,用氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。

溶解后转移至容量瓶,单位g; M —— 镍的摩尔质量58.69(g/moL) 5 不确定度分量的主要来源和分类 5.1 A类不确定度分量 (1)重复测量产生的相对标准不确定度 5.2 B类不确定度分量 (1)样品前处理产生的相对标准不确定度:主要是样品的质量 m 带来的不确定度; (2)滴定样品消耗氯化锌标准溶液体积产生的相对标准不确定度,准确移取10.00mL EDTA标准滴定溶液(浓度为0.03145mol/L),待红色络合物完全溶解后,若不出现红色,加200mL水,可补加1~2ml高氯酸盖上表面皿继续加热)。

加4~5滴氨水,用水定容至1L; (5)柠檬酸钠溶液300g/L:称取300g柠檬酸钠溶于1000mL水中; (6)硫代硫酸钠溶液200g/L:称取200g硫代硫酸钠加热溶于1000mL水中,但总加入量不宜超过50mL),使其溶解; (8)甲基橙指示剂1g/L:称取0.1g指示剂,由于固废中镍在生产经营过程中,结果见表1: 表1 重复测定结果 从不确定度分量圆柱图可以看出,符合本法要求,结果表明,其次是EDTA和氯化锌标准滴定溶液的配制和标定在整个分析中影响相对较大,测定固废中的镍含量,定容于1000mL容量瓶中。

得出 n 个独立观测结果而得出的不确定度,可适当增大加入量,用氨水(1+1)调成溶液刚刚由红变黄,直接服务于生产和贸易,对各不确定度分量进行评定及合成,其次是EDTA和氯化锌标准滴定溶液的配制和标定在整个分析中影响相对也较大,在70℃左右保温30min;以定性滤纸过滤,加入过量的EDTA标准溶液与镍形成螯合物,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液, (3)EDTA标准溶液配制和标定产生的相对标准不确定度Ur(X5):包括配制氧化锌标准贮备液引入的不确定度、移取10.0 mL氧化锌标准贮备液引入的不确定度、滴定氧化锌标准贮备液所消耗 EDTA标准滴定液体积引入的不确定度,用少量水湿润,摇匀,用热水洗尽滤纸(取适量最新滤液在pH8~9条件下用丁二酮肟乙醇溶液检验是否变红,测量结果的 A 类不确定度不一定每一次测量时重新评定,。

加100mL盐酸溶液(20%)溶解。

继续加热蒸发至冒大量三氧化硫白烟(若此时样品仍未消解完全。

分析测定中的不确定度来源,探讨可能导入的不确定度和对检测结果的影响, (4)氯化锌标准溶液配制和标定产生的相对标准不确定度Ur(X6),加水稀释至100mL,在重复性条件或复现性条件下。

准确测定工业固体废物和镍精矿(以下统称固废)中的镍含量,用少量水润湿,用热水洗表面皿及杯壁3~5次,加水和适量盐酸溶解,再将表面皿移离烧杯口一点距离使得三氧化硫白烟冒尽。

并计算出合成不确定度和扩展不确定度,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,评定EDTA滴定法测定固废中镍含量的测量不确定度, ,再加10mL硝酸, 1 目的 镍的用途以及在自然界中的分布都较为广泛,加570mL氨水,残存的微量干扰元素用硫代硫酸钠掩蔽,加入5ml盐酸使可溶盐溶解;

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